本发明公开了一种单分散yolk-shell结构 二硫化钼微球的制备方法，称取一定重量份的钼 酸铵和硫代乙酰胺，加入若干体积的去离子水， 在磁力搅拌器作用下配制成混合溶液；加入一定 重量份的表面活性剂，混合均匀至水热反应釜 中，恒温加热至反应完全；冷却沉淀后，用去离子 水和无水乙醇对其离心洗涤，进行固液分离，得 到黑色固体，置于真空干燥箱中干燥得到黑色固 体粉末；在氮气和一定温度条件下退火，冷却至 室温即可得到成品。本发明制备工艺简单，操作 简便，对设备要求低，生产周期短，制备出产品量 较大且没有杂质，适合大规模生产。